**如此简单,**元素分析仪全解

2022-01-21 浏览次数:381


**元素分析仪的主要功能是**化合物、聚合物材料、药物、石油产品等材料C、N、H、S、O测定质量百分比含量。





首先,什么是**元素?碳是**物中常见的元素(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。

1912年,Pregl 适用于德国Kuhl- ** nn碳氢元素微量分析方法是建立微量天平的。

诺贝尔化学奖获得者1914年FritzPregl开发**代微量分析仪。

1960年~到目前为止,一些人试图将气相色谱法应用于元素分析,并取得了初步成功。经过不断改进,微量化、自动化、计算机数据处理和多元素联合测量已成为**元素分析的新特征。


**元素分析的原理

样品中常规**元素的含量主要采用高温燃烧法的测定原理进行分析。碳是**物中常见的元素(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等等。**物在高温有氧条件下可以燃烧,燃烧后的**元素分别转化为相应的稳定形式,如CO2、H2O、N2、SO2等。

在已知样品质量的前提下,通过测量样品完全燃烧后产生的气体产品数量,并进行转换,可以获得样品中各种元素的含量。


CHNS/O 元素分析仪采用经典的分析技术- 在纯氧环境中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以确定**物C、H、N、S、O 。


仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式,氧模式。

CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化为CO2、H2O、N2和SO2.分离色谱柱后进行热导检测,测量样品中的热导检测C、H、N、S的含量。

氧模式是样品H2/He获得高温裂解CO和其他气体,分出CO样品中氧的含量可以通过热导检测来测量。




检测信号特征

样品燃烧产品燃烧产品由混合腔提供,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),进入色谱柱分离,每个气体一步一步稳定分离,后面分离的气体总是随着前面分离的气体同时流经检测器,因为TCD检测器的近似可叠加性,因此信号呈阶梯形。刚刚检测到的信号减去了之前的信号,即正在检测气体的真实信号值。




计算方法

空白:PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白和分析空白,分为载气空白、载气空白和氧气空白。


空白计算方法:

NB=NR-ZR

CB=CR-NR

HB=HR-CR

SB=SR-HR

OB=OR-ZR


K因子:K因子在PE元素分析仪是检测器的校准因子,通过以下计算方法得出一个物理单位:CNTS/ug其中,定因子CNTS为仪器TCD检测器测到的信号放大,模数转换后的数字量化值。


KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]

KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]

KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]

KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]

KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]

K因子范围:KC 13~20;KH 30~70,; KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12

样品制备

样品要求:

1.样品不含固体颗粒或液体,吸附水分均匀;

2.低熔点合金容器密封挥发性样品称量;

3.低熔点玻璃毛细管密封腐蚀性液体,氧化时应采取防爆措施;

4.酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品禁止分析;

5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会影响分析结果或仪器部件的使用寿命,不宜分析。

样品制备注意事项:

1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H因此,待测样品必须干燥,不含水,较好在测定前进行真空干燥(干燥时间取决于样品);

2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;

3.样品称重过程中包装样品时,注意不要破碎样品容器。否则样品重量不准确,结果无效;

4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。


对试剂和气体的要求

所需试剂为优质纯、分析纯或蒸馏制备;苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮等标准物质-2,4-二硝基苯、氨基苯磺酸等。


使用仪器的注意事项

1.填充反应管时,使用通风柜、防护玻璃罩、橡胶手套和工作服,接触试剂后彻底洗手和脸。

2.更换燃烧管和还原管时,必须关闭炉子,冷却至室温。

3.除非氧阀关闭,否则还原管处于室温时,绝不能测量。

4.炉子左侧的风扇必须正常工作。

5.启动时必须先给气,再开电。

6.请遵守关机步骤。

7.打开气瓶时,先关闭低压表,打开主阀,然后将低压表调整到适当的值,以免损坏低压表。

8.用于氧分析的脱附管拆下后需要密封。

9.所有开封试剂必须放入干燥器中。

10.使用自动天平加样品称样和取样时,请提起支撑托盘。

**元素分析仪的应用

分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。


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